ЗАВОДСКИЕ ОПЫТЫ

ЗАВОДСКИЕ ОПЫТЫ

Постановка и проведение экспериментов.
Для обработки данных об экзотермических характеристиках композиций, полученных на основе полиэфирной смолы жесткого типа, а также данных об отвержденных продуктах был применен метод статистического анализа. Первый этап работы заключался в исследовании отверждающих добавок четырех типов, вводимых в различных количествах. Количество ингибирующих и других добавок выбирали так, чтобы получить наиболее интересные для практического применения результаты. Для уменьшения погрешности за окончательный результат принимали среднее значение из пяти опытов.
В полиэфирную смолу жесткого типа, содержащую смесь стирола и а-метилстирола (общее содержание мономеров 37%), вводили в различных количествах ингибитор — 4-грег-бутилкатехин. Затем последовательно добавляли соединение четвертичного аммония, ускоритель и инициатор *, отмеряя необходимые количества по объему и тщательно перемешивая раствор после введения каждого компонента. Смесь, содержащую перечисленные выше добавки, перемешивали еще две минуты и 100 г ее отбирали для определения экзотермических характеристик. Из оставшейся смолы получали образцы для физико-механических испытаний.
Для определения экзотермических характеристик отверждения навеску смолы, равную 100 г, помещали в пробирку диаметром 38 и высотой 200 мм. В центр пробирки вводили медно-константановую термопару толщиной 3,2 мм. Затем ее погружали, в масляную баню, нагретую до температуры 82,2±0,1°С, так, чтобы уровень смолы был ниже уровня масла. Изменение температуры массы смолы во времени фиксировали с помощью регистрирующего прибора (Minneapolis Honeywell Recorder).
Обсуждение результатов.
В табл. 25 приведены результаты испытаний 108 различных композиций. Из анализа этих данных следует, что концентрации ингибитора А, замедлителя В и четвертичного аммониевого соединения С существенно влияют на экзотермические характеристики; влияние же ускорителя D незначительно.
При отверждении полиэфирных смол эластичного типа экзотермические характеристики в исследованном интервале концентраций зависят от величины D.
Статистическим анализом результатов заводских экспериментов показано, что при изменении количества добавок в большинстве случаев наблюдаются значительные различия физико-механических свойств отвержденных полиэфирных смол. Так, концентрация ингибитора влияет на величины твердости * и прочности при растяжении и изгибе, а концентрация замедлителя, кроме того, на величину модуля упругости. Прочность и модуль упругости отвержденных смол зависят от содержания четвертичного аммониевого соединения в композиции, а концентрация ускорителя оказывает влияние лишь на величину прочности при изгибе (табл. 26).
Влияние концентрации различных добавок на время гелеобразования и температуру саморазогрева полиэфирной смолы
Примечание. В числителе приведено значение максимальной температуры саморазогрева (°С), в знаменателе — время гелеобразования (мин).
ТАБЛИЦА 26.
Зависимость экзотермических характеристик смол и механических свойств отвержденных продуктов от содержания ингибитора, замедлителя и ускорителей
Содержание добавки, %
Время до достижения максимальной температуры саморазогрева мин
Максимальная.
температура.
саморазогрева.
°С
Предел прочности кГ/см
Модуль упругости при • растяжении кГ/см
Твердость по Роквеллу, шкала М
при.
растяжении
при изгибе
А, ингибитор
0,0155
11,4
(195,0)
626
(1297)
(8439)
118,0
0,0226
14,1
(194,2)
665
(1259)
(8437)
117,9
0,0298
17,7
(190,2)
632
(1231)
(8363)
118,3
В, замедлитель
0
12,8
201,3
552
1252
7778
117,9
1
12,5
201,4
650
1328
8978
117,8
3
15,1
189,8
685
1250
8587
118,2
4,6
17,2
180,5
676
1218
8310
118,4
С, четвертичное аммониевое соединение
0
17,8
196,5
663
1306
8906
(118,2)
0,05
12,8
195,5
618
1239
8324
(118,0)
0,1
12,6
187,7
641
1283
8009
(118,0)
D, ускоритель
0,2
(14,6)
(195,0)
(637)
(1276)
(8491)
(118,1)
0,3
(14,4)
(192,8)
(646)
(1270)
(8511)
(118,1)
0,4
(14,6)
(191,1)
(641)
(1224)
(8237)
(118,0)
Данные, приведенные в скобках в табл. 26, существенно не различаются. Результаты представляют собой среднюю величину из значений, полученных при постоянной концентрации одной из добавок и варьируемых концентрациях других компонентов.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
Наряду с многочисленными соединениями, относящимися к четырем описанным выше группам, имеются другие добавки, пригодные для регулирования процесса отверждения полиэфирных смол и свойств отвержденных продуктов.
Необходимо отметить, что данные табл. 26 относятся лишь к конкретной смоле жесткого типа, а следующие из них выводы не могут быть распространены на другие полиэфирные смолы.
Так, количество ускорителя, вводимого в композицию, не влияет на свойства отвержденных смол жесткого типа, но оказывает значительное влияние на свойства смол повышенной эластичности.
Специалистам по переработке полиэфирных смол особенно важно знать, как зависят ход отверждения и свойства конечных продуктов от состава и количества различных добавок. Это дает возможность регулировать процесс и получать сополимеры с оптимальными свойствами.