ЗАВОДСКИЕ ОПЫТЫ
Постановка и проведение экспериментов.
Для обработки данных об экзотермических характеристиках композиций, полученных на основе полиэфирной смолы жесткого типа, а также данных об отвержденных продуктах был применен метод статистического анализа. Первый этап работы заключался в исследовании отверждающих добавок четырех типов, вводимых в различных количествах. Количество ингибирующих и других добавок выбирали так, чтобы получить наиболее интересные для практического применения результаты. Для уменьшения погрешности за окончательный результат принимали среднее значение из пяти опытов.
В полиэфирную смолу жесткого типа, содержащую смесь стирола и а-метилстирола (общее содержание мономеров 37%), вводили в различных количествах ингибитор — 4-грег-бутилкатехин. Затем последовательно добавляли соединение четвертичного аммония, ускоритель и инициатор *, отмеряя необходимые количества по объему и тщательно перемешивая раствор после введения каждого компонента. Смесь, содержащую перечисленные выше добавки, перемешивали еще две минуты и 100 г ее отбирали для определения экзотермических характеристик. Из оставшейся смолы получали образцы для физико-механических испытаний.
Для определения экзотермических характеристик отверждения навеску смолы, равную 100 г, помещали в пробирку диаметром 38 и высотой 200 мм. В центр пробирки вводили медно-константановую термопару толщиной 3,2 мм. Затем ее погружали, в масляную баню, нагретую до температуры 82,2±0,1°С, так, чтобы уровень смолы был ниже уровня масла. Изменение температуры массы смолы во времени фиксировали с помощью регистрирующего прибора (Minneapolis Honeywell Recorder).
Обсуждение результатов.
В табл. 25 приведены результаты испытаний 108 различных композиций. Из анализа этих данных следует, что концентрации ингибитора А, замедлителя В и четвертичного аммониевого соединения С существенно влияют на экзотермические характеристики; влияние же ускорителя D незначительно.
При отверждении полиэфирных смол эластичного типа экзотермические характеристики в исследованном интервале концентраций зависят от величины D.
Статистическим анализом результатов заводских экспериментов показано, что при изменении количества добавок в большинстве случаев наблюдаются значительные различия физико-механических свойств отвержденных полиэфирных смол. Так, концентрация ингибитора влияет на величины твердости * и прочности при растяжении и изгибе, а концентрация замедлителя, кроме того, на величину модуля упругости. Прочность и модуль упругости отвержденных смол зависят от содержания четвертичного аммониевого соединения в композиции, а концентрация ускорителя оказывает влияние лишь на величину прочности при изгибе (табл. 26).
Влияние концентрации различных добавок на время гелеобразования и температуру саморазогрева полиэфирной смолы

Примечание. В числителе приведено значение максимальной температуры саморазогрева (°С), в знаменателе — время гелеобразования (мин).
ТАБЛИЦА 26.
Зависимость экзотермических характеристик смол и механических свойств отвержденных продуктов от содержания ингибитора, замедлителя и ускорителей
Содержание добавки, % | Время до достижения максимальной температуры саморазогрева мин | Максимальная. температура. саморазогрева. °С | Предел прочности кГ/см | Модуль упругости при • растяжении кГ/см | Твердость по Роквеллу, шкала М | ||
при. растяжении | при изгибе | ||||||
А, ингибитор | 0,0155 | 11,4 | (195,0) | 626 | (1297) | (8439) | 118,0 |
0,0226 | 14,1 | (194,2) | 665 | (1259) | (8437) | 117,9 | |
0,0298 | 17,7 | (190,2) | 632 | (1231) | (8363) | 118,3 | |
В, замедлитель | 0 | 12,8 | 201,3 | 552 | 1252 | 7778 | 117,9 |
1 | 12,5 | 201,4 | 650 | 1328 | 8978 | 117,8 | |
3 | 15,1 | 189,8 | 685 | 1250 | 8587 | 118,2 | |
4,6 | 17,2 | 180,5 | 676 | 1218 | 8310 | 118,4 | |
С, четвертичное аммониевое соединение | 0 | 17,8 | 196,5 | 663 | 1306 | 8906 | (118,2) |
0,05 | 12,8 | 195,5 | 618 | 1239 | 8324 | (118,0) | |
0,1 | 12,6 | 187,7 | 641 | 1283 | 8009 | (118,0) | |
D, ускоритель | 0,2 | (14,6) | (195,0) | (637) | (1276) | (8491) | (118,1) |
0,3 | (14,4) | (192,8) | (646) | (1270) | (8511) | (118,1) | |
0,4 | (14,6) | (191,1) | (641) | (1224) | (8237) | (118,0) |
Данные, приведенные в скобках в табл. 26, существенно не различаются. Результаты представляют собой среднюю величину из значений, полученных при постоянной концентрации одной из добавок и варьируемых концентрациях других компонентов.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
Наряду с многочисленными соединениями, относящимися к четырем описанным выше группам, имеются другие добавки, пригодные для регулирования процесса отверждения полиэфирных смол и свойств отвержденных продуктов.
Необходимо отметить, что данные табл. 26 относятся лишь к конкретной смоле жесткого типа, а следующие из них выводы не могут быть распространены на другие полиэфирные смолы.
Так, количество ускорителя, вводимого в композицию, не влияет на свойства отвержденных смол жесткого типа, но оказывает значительное влияние на свойства смол повышенной эластичности.
Специалистам по переработке полиэфирных смол особенно важно знать, как зависят ход отверждения и свойства конечных продуктов от состава и количества различных добавок. Это дает возможность регулировать процесс и получать сополимеры с оптимальными свойствами.